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Seit Dr. David Stalling 1971 an der Universität in Columbia, Missouri, die gelchromatographische Aufreinigung für die Abtrennung von Pflanzenwirkstoffen entwickelte und zusammen mit ABC Laboratories das erste automatische GPC-Gerät Autoprep 1001™ vorstellte, wird diese Methode in vielen Laboratorien weltweit angewendet. Eine umfangreiche Literatur belegt, dass die Gelpermeationschromatographie, die im wesentlichen nach dem Prinzip

1. Verwerfen der unerwünschten, hochmolekularen Begleitstoffphase
2. Auffangen der Wirkstofffraktion (wie Pestizide, Insektizide, Fungizide etc.)
3. Freispülen der Gelsäule von nachlaufen den, niedermolekularen Analyten

abläuft, nichts von ihrer Attraktivität verloren hat. Sie ist nach wie vor die Multimethode.
Mit dem GPC AccuPrep MPS™ ist durch Verwendung hochpräziser Gerätekomponenten, modernster Elektronik und Software eine Gerätegeneration entstanden, die alle denkbaren Aufgabenstellungen an die gelchromatographische Aufreinigung im Labor übersichtlich und bedienerfreundlich verwirklicht. Einzelheiten sind den technischen Daten auf den Seiten 2 und 3 zu entnehmen.
Das AccuPrep MPS™ enthält bereits alle notwendigen elektronischen und mechanischen Komponenten, um das automatische Verdampfungssystem AccuVap™ oder das PCB-/Dioxinmodul™ mit Reversed-Phase-Trennung inline betreiben zu können. Die jeweils gewünschte Betriebsart wird frei eingestellt, ohne dass Änderungen am Setup des Gerätes nötig werden.

Die Lösemittelpumpe ist für den Einsatz von Niederdrucksäulen nach DFG S19-Methode (Gegendruck etwa 0,35 bar) wie auch für präparative oder analytische Hochdrucksäulen bis 170 bar Gegendruck geeignet. Optional stehen weitere Pumpen mit bis zu 400 bar zur Verfügung, um anderen Anwendungen Rechnung zu tragen. Ein Pumpenkalibrierprogramm sichert, dass die Pumpenflussrate exakt der gewählten Vorgabe, meist 5 ml/min, entspricht. Die Probenaufgabe erfolgt durch eine automatische, hochpräzise Spritze aus verschlossenen Probengläschen in eine kalibrierte Probenschleife. Die Betriebssoftware ermöglicht ein partielles Probenladen, so dass in Fällen, in denen entweder sehr wenig Probenmaterial zur Verfügung steht, oder in denen die erwartete Wirkstoffkonzentration sehr niedrig ist, die gesamte Probenmenge verlustfrei auf die Säule gebracht wird.

Die Erstkalibrierung von Säulen sowie deren regelmäßige Überprüfung lässt sich mit zwei Verfahren durchführen, die einzeln oder in Kombination angewendet werden können: Ein Säulenkalibrierprogramm, das eine dotierte Probe in mehrere Fraktionen aufteilt, die dann im GC untersucht werden, um den Endpunkt der hochmolekularen Begleitstoffphase und den Beginn der Wirkstoffphase zu finden und dem optionalen Einsatz von Detektoren. Das System erlaubt den Einsatz von zwei Detektoren gleichzeitig.

Sicherheitseinrichtungen überwachen die Probenaufbereitungsequenz, um den gefahrlosen, unbeaufsichtigten Betrieb besonders auch über Nacht zu gewährleisten. Dabei verhindern ein Leckwächter und Lösungsmittelsensor das Trockenlaufen der Säule. Die säulenspezifische Überdruckabschaltung bewahrt System und Säule vor Schädigung. Ein Sensor stoppt den Autosampler bei etwaiger Berührung während seiner Bewegungsaktionen und schaltet das Gerät sofort in Standby.

Zwölf unterschiedliche, mit einem Handgriff austauschbare Probentische erleichtern die nachfolgende Weiterverarbeitung, wie z.B. die Probentische mit 12 oder 24 Positionen für Rundkolben NS 29/32, die ohne vorheriges Umfüllen direkt in den Rotationsverdampfer eingesetzt werden. Für die Aufnahme von Probengläsern halbautomatischer Verdampfungssysteme stehen weitere Probentische zur Verfügung. Die Anzahl der Proben bzw. Fraktionen einer Sequenz richtet sich nach der Anzahl der Sammelpositionen der Probentische. Bei der Verwendung von Niederdrucksäulen nach der DFG S19 - Methode beträgt die Laufzeit einer Probe etwa 40 bis 45 Minuten. Ein achtstündiger Arbeitstag ermöglicht somit 10 bis 12 Aufreinigungen; weitere 20 bis 24 Aufreinigungen erfolgen während der darauffolgenden Nachtstunden. Somit reicht ein Probentisch mit 24 Positionen aus, die Kapazität des GPC voll zu nutzen. Um Standzeiten zu vermeiden, startet das System nach der Beschickung der ersten Probe. Weitere Proben können während des Sequenzlaufes nach und nach zugefügt werden, ohne den Ablauf zu unterbrechen.
Kommt während des Probenlaufes eine dringliche Probe hinzu, kann diese in der Betriebssoftware als "vorrangig" markiert werden. Diese Probe wird dann unmittelbar nach Fertigstellung der gerade laufenden Probe abgearbeitet.

Für die Dioxinanalytik und ähnlichen Anwendungen können Mehrfachinjektionen aus einem Probenglas erfolgen; die Eluate werden vorzugsweise in einem oder wahlweise in mehreren Rundkolben gesammelt. Vor der letzten Injektion kann zudem eine definierte Lösemittelmenge dem Probenglas zugeführt werden, um auch noch die letzen Wirkstoffereste auf die Säule zu bringen.
Die Probennadel des automatischen Probengebers/-nehmers kann so gesteuert werden, dass sie knapp unterhalb der sinkenden Oberfläche nachgeführt wird (Sample tracking), um die Aufnahme von Sedimenten möglichst zu vermeiden.
Die Betriebssoftware enthält ein Diagnoseprogramm, mit dem alle Gerätekomponenten auf deren einwandfreie Funktion abgefragt werden können.
Die im GPC Accuprep MPS™ verwendeten Komponenten haben sich im Bereich der Flüssigkeitschromatographie bewährt und zeichnen sich durch lange Standzeiten aus. Alle Gerätekomponenten sind leicht zugänglich und austauschbar. Dieses gilt gleichermaßen für alle von außen zugänglichen flüssigkeitsführenden Leitungen als auch für die mit wenigen Handgriffen erreichbaren Hardwarekomponenten, wie Spritzen-, Ventilantriebe, Ventilköpfe und Schaltplatinen. Elektronik- und Flüssigkeitbereiche sind strikt voneinander getrennt.

Kleine Abmessungen, geringe Gewichte und die Verwendungsmöglichkeit zusätzlicher Module, wie dem AccuVap™-Verdampfungsmodul oder der PrepLinc™ Plattform mit Reversed-Phase-Trennung machen das GPC AccuPrep MPS™ zum flexiblen, leistungsfähigen und zukunftsorientierten Instrument in ihrem Labor.

Technische Daten:
AccuPrep MPS System
Module und Zubehör

Zusätzliche Module für GPC AccuPrep:

Erweiterung der GPC AccuPrep mit
Konzentrator AccuVap
SPE PrepLinc (automatisierte Festphasenextraktionsmodule)

Offizielle Methoden
Probenvorbereitung zur Pestizidanalytik

DFG S 19 nach §35 LMBG
L-00.00-34: “Modulare Multimethode zur Bestimmung von Pflanzenschutzmittelrückständen in Lebensmittel” (Erweiterte Neufassung der DFG-Methode S 19)

EN 12393
EN 1528

AOAC Methode No. 984.21
USEPA SW-846 Methode 3640A